Técnicas de montaje metalográfico para la preparación de muestras

Montaje metalográfico

El propósito principal de montar muestras metalográficas es por la comodidad al manejar muestras de formas o tamaños difíciles durante los pasos subsiguientes de preparación y examen metalográfico. Un propósito secundario es proteger y preservar bordes extremos o defectos superficiales durante la preparación metalográfica. El método de montaje no debe ser perjudicial para la microestructura de la muestra. La presión y el calor son las fuentes más probables de estos efectos perjudiciales.

Los plásticos fenólicos se introdujeron en la metalografía en 1928 para encapsular muestras mediante un montaje de compresión en caliente. Antes de ese momento, las muestras se preparaban sin montar o montadas en harinas de azufre, cera o aleaciones de bajo punto de fusión, como la aleación de Wood (50% de bismuto, 25% de plomo, 12,5% de estaño y 12,5% de cadmio en peso). Estos "compuestos de montaje" no estaban exentos de problemas. La introducción de polímeros fue una gran mejora con respecto a estos métodos. El desarrollo de resinas moldeables en la década de 1950 agregó nuevas resinas a los materiales que pueden ser utilizados por el metalógrafo en su laboratorio. La simplicidad de montaje sin utilizar una prensa, y sus bajas temperaturas de curado, hicieron de las resinas moldeables una alternativa atractiva.

Montaje con abrazadera

Las abrazaderas se han utilizado durante muchos años para montar secciones transversales de especímenes de lámina delgada. Varias muestras pueden sujetarse convenientemente en forma de sándwich, lo que lo convierte en un método rápido y conveniente para montar muestras de láminas delgadas.

Cuando se realiza correctamente, la retención de los bordes es excelente y no se producen filtraciones de fluidos de las grietas entre las muestras. Los bordes de la abrazadera exterior deben estar biselados para minimizar el daño a los paños de pulido. Si las pinzas se usan de manera inadecuada para que haya espacios entre las muestras, los fluidos y los abrasivos pueden quedar atrapados y se filtran por los bordes oscuros y pueden causar contaminación cruzada. Este problema se puede minimizar al apretar correctamente las abrazaderas, al usar separadores de plástico entre las muestras, o al recubrir las superficies de las muestras con epoxi antes de ajustar.

Montaje por compresión

El método de montaje metalográfico más común utiliza la presión y el calor para encapsular la muestra con un material de montaje termoestable o termoplástico. Los compuestos termoestables comunes incluyen fenólico (PhenoCure), ftalato de dialilo y epoxi (EpoMet), mientras que el metacrilato de metilo (TransOptic) es el compuesto de montaje termoplástico más utilizado. La Tabla 2.1 enumera las características de los compuestos de montaje de compresión.
Tabla 2.1 Características del montaje por compresión
Materiales Propósitos generales Excelente retención de borde;
Muy baja contracción;
Tamaño de partículas pequeños;
Rellena pequeñas cavidades
Mejor retención de borde;
Muy baja contracción
Resistencia eléctrica cercana a 0
SEM - EDS/WDS
Transparencia
Ceramicos PhenoCure EpoMet F EpoMet G ProbeMet TransOptic
Aceros PhenoCure EpoMet F EpoMet G ProbeMet TransOptic
Materiales cubiertos PhenoCure EpoMet F EpoMet G ProbeMet TransOptic
Aluminio PhenoCure     ProbeMet TransOptic
Bronces/Cobre PhenoCure     ProbeMet TransOptic
Color Negro, Rojo y verde Negro Negro Cobre Transparente
Temperatura 300&#deg;F[150&#degC] 300&#deg;F[150&#degC] 300&#deg;F[150&#degC] 300&#deg;F[150&#degC] 350&#deg;F[177&#degC]
Presión 4200 psi[ 290bar] 4200 psi[ 290bar] 4200 psi[ 290bar] 4200 psi[ 290bar] 2100 psi[ 145bar]
Tanto los materiales termo sensibles como los termoplásticos requieren calor y presión durante el ciclo de moldeo; pero, después del curado, los montajes hechos de compuestos termoplásticos deben enfriarse bajo presión hasta por lo menos 158 ° F [70 ° C], mientras que los montajes hechos de materiales térmicos pueden ser expulsados del molde a la temperatura máxima de moldeo. Sin embargo, enfriar los compuestos termoestables a presión hasta una temperatura cercana a la temperatura ambiente antes de la expulsión reducirá significativamente la formación del espacio de contracción.

Figure 2.1 Edge retention of this improperly carburized 8620 alloy steel was degraded by a shrinkage gap between the specimen and the phenolic mount - a: 500X b: 1000X(2% nital).
Nunca enfríe rápidamente un montaje termoestable con agua después de la expulsión en caliente. Esto hace que el metal se aleje del compuesto de montaje, lo que produce brechas de contracción que promueven una retención de bordes pobre, consulte la Figura 2.1, debido a las diferentes tasas de contracción térmica.

El componente EpoMet, un epoxi termoestable, proporciona la mejor retención de bordes, Figura 2.2, y prácticamente no se ve afectado por los pulidos en caliente o en etching, mientras que los fenólicos quedan muy dañados.

Figure 2.2 Excellent edge retention of a borided 42CrM04 alloy steel specimen mounted in EpoMet resin (1000X 2% nital).
Las prensas de montaje varían desde simples instrumentos de laboratorio con un conjunto de calentador y molde hasta dispositivos completamente automatizados que incluyen el sistema de enfriamiento inteligente SmartCool que finaliza el proceso tan pronto como la muestra es segura de manejar, como se observa en la Figura 2.3.

Una ventaja del montaje por compresión es la producción de una muestra de un tamaño y forma predecibles y convenientes. Además, se puede grabar una gran cantidad de información en la parte posterior; esto siempre es más difícil con los especímenes sin montar. Manual o automático, el pulido se simplifica, ya que las muestras son fáciles de sostener.

Además, la colocación de un número de muestras montadas en un soporte para pulido semi o totalmente automatizado es más fácil con montajes estándar que para muestras sin montar. Las muestras montadas son más fáciles de procesar en las superficies de pulido que las muestras no montadas.
Figure 2.3 SimpliMet 4000 Automatic Mounting Press

Sistemas de montaje moldeables (en frío)

La mayoría de los sistemas de montaje moldeables no requieren presión ni calor externo y se recomiendan para el montaje de muestras que son sensibles al calor y/o la presión. Los sistemas acrílicos, como VariDur y SamplKwick, son los sistemas moldeables más utilizados debido a su bajo costo y corto tiempo de curado. Sin embargo, la contracción puede ser un problema con los acrílicos. Los sistemas epoxi, aunque son más caros que los acrílicos, se usan comúnmente porque el epoxi se adhiere físicamente a las muestras, tiene un bajo encogimiento y se puede dibujar en grietas y poros, particularmente si se emplea una cámara de impregnación al vacío, como se muestra en la Figura 2.4, y Se utiliza epoxi de baja viscosidad, como EpoThin 2.

Figure 2.4 Vacuum Impregnation Equipment
Los epoxis son muy adecuados para el montaje de muestras frágiles o fracturables y en muestras de corrosión u oxidación. Se pueden agregar tintes o agentes fluorescentes a los epoxis para el estudio de muestras porosas, tales como muestras recubiertas por rociado térmico. La mayoría de los epoxis se curan a temperatura ambiente, y los tiempos de curado pueden variar de 1 a 9 horas. Algunos pueden curarse a temperaturas ligeramente elevadas en menos tiempo, siempre que la temperatura más alta no afecte adversamente a la muestra.
Figure 6.2 Deformed, elongated grain structure of extruded 6061-F aluminum after shearing revealed by anodizing with Barkers reagent (polarized light, 100X)
La Tabla 2.1 a continuación enumera las características de los sistemas moldeables
Nombre Tipo Pico de Temperatura Dureza Shore de curado* Tiempo Molde recomendado Comentarios
EpoThin 2 Epoxy <149&#deg;F [65&#deg;C] 78 9 horas Todos Transparente, muy baja viscosidad, baja contracción, mejor para la impregnación al vacío
EpoxiCure 2 Epoxy <104&#deg;F [40&#deg;C] 80 6 horas Todos Transparente, sistema epoxi, de propósito general, baja contracción
EpoKwick FC Epoxy <250&#deg;F [121&#deg;C] 82 2 horas Any Transparente, sistema epoxi de curado rápido, baja contracción, muy baja viscosidad
EpoHeat CLR Epoxy <324&#deg;F [162&#deg;C] 82 1 horas Any Transparente, sistema epoxi, larga vida útil permite mezclar productos en grandes lotes
VeriDur 3003 Acrylic <252&#deg;F [122&#deg;C] 90 15-30 minutes Any Muy baja contracción con alta dureza
SamplKwick Acrylic <179&#deg;F [81&#deg;C] 85 5-8 minutes Any Translúcido, sistema de propósito general, alguna contracción
VewriKleer Acrylic <212&#deg;F [100&#deg;C] 84 5-15 minutes SamplKlup Translúcido, sistema acrílico de uso general, requiere recipientes a presión para montajes claros, contracción mínima. Para lograr muestras transparentes, no se deben usar moldes de silicona o EPDM reutilizables
VariDur 10 Acrylic <212&#deg;F [100&#deg;C] 80 8 minutes Any Semi transparente, sistema de bajo olor, baja contracción, alta viscosidad
VariDur 200 Acrylic <212&#deg;F [100&#deg;C] 85 5-8 minutes Any Azul oscuro, sistema de bajo olor, baja contracción, alta viscosidad
* Las diferencias de dureza parecen insignificantes; pero la resistencia a la abrasión tiene un efecto significativo en el redondeo de los bordes
Los sistemas de epoxi fundido proporcionan una mejor retención de bordes que los sistemas de acrílico fundido, principalmente debido a la mejor adhesión del epoxi a la muestra y su menor contracción. Los acrílicos generalmente no se unen a la muestra y, a veces, se forma un espacio entre la muestra y el soporte, con VariDur 3003 como la excepción. Cuando hay un espacio de contracción, la retención de los bordes suele ser baja. Para mejorar la retención de bordes con montajes moldeables, la muestra se puede recubrir con níquel no eléctrico o se pueden agregar partículas de relleno de borde plano al sistema. Para obtener conductividad eléctrica, se pueden agregar partículas de relleno conductivo a los sistemas moldeables, aunque la viscosidad aumenta.

Al preparar montajes de resina moldeables, particularmente montajes epóxicos por métodos manuales, el técnico metalógrafo observará que la tensión superficial entre el soporte y la superficie de trabajo es mucho mayor que con un montaje por compresión. Esto puede hacer que sostener la muestra sea más desafiante. Si se utilizan dispositivos automatizados, el metalógrafo puede escuchar vibraciones o ruidos durante el desbaste grueso debido a la mayor tensión superficial. Este ruido se puede reducir o detener cambiando al modo contra (la cabeza y la platina giran en direcciones opuestas).

Los acrílicos, y algunos epoxis, generan un calor considerable durante el curado y esto puede verse fuertemente influenciado por la técnica de moldeo utilizada. Nelson midió la exotermia producida mediante la polimerización de un sistema acrílico mediante dos procedimientos: un molde de vidrio en una placa de vidrio (aislante) y un molde de aluminio en una placa de aluminio (conductor).

La polimerización produjo una exotermia máxima de 270 ° F [132 ° C] utilizando el enfoque aislante, pero solo 108 ° F [42 ° C] utilizando el enfoque conductivo. Tenga en cuenta que 270 ° F [132 ° C] no es mucho menor que la temperatura de 302 ° F [150 ° C] utilizada en el montaje de compresión. Nelson también midió la exotermia producida cuando un sistema epoxi se curó en forma de anillo fenólico colocado sobre una base de cartón. Aunque este fue un enfoque aislante, la temperatura máxima durante la polimerización fue de solo 45 ° F [7 ° C], una gran mejora sobre los acrílicos.

El trabajo de Nelson se aplica a resinas acrílicas y epoxi específicas moldeadas en condiciones específicas. Si bien el epoxi que utilizó exhibió una baja exotermia, esto no implica que todos los sistemas epoxi exhiban tales bajas exotermas en la polimerización. Los sistemas epoxi que curan en cortos períodos de tiempo desarrollan exotermas mucho más altas, que incluso pueden exceder la de los sistemas acrílicos. Además de la velocidad de curado del sistema epoxi, otros factores influyen en la magnitud de la exotermia durante la polimerización. Cuanto mayor sea la masa de epoxi en la montura, más rápido se establecerá y mayor será la exotermia. De hecho, los montajes muy grandes pueden generar suficiente calor para agrietarse ampliamente. Calentar el sistema lo hace menos viscoso y acelera el curado, también genera más calor durante la polimerización. El material del molde también puede influir en el tiempo de curado y la temperatura.

Figura 2.5 Ejemplo a: mala visibilidad del borde debido a la falta de contraste entre el revestimiento de níquel protector y la superficie nitrurada del baño de sal (flecha) de 1215 acero al carbono de mecanizado libre; y b: buen contraste y visibilidad entre la resina EpoMet y la superficie nitrurada (flecha) más una excelente retención de bordes (1000X 2% nital). Por ejemplo, EpoxiCure 2 cura más rápido en moldes de plástico SamplKup, más lento en forma de anillo y aún más lento en las copas de montaje de EPDM reutilizables. En consecuencia, la exotermia será mayor cuando se usa el molde de tipo SamplKup y más baja cuando se usan las copas de montaje de EPDM. Todos estos factores deben considerarse si la exotermia debe minimizarse.

Preservación del borde

La preservación de bordes es un problema clásico de preparación y se han promovido muchos "trucos" (la mayoría relacionados con el montaje) para mejorar la uniformidad de los bordes. Estos métodos incluyen el uso de material de respaldo en el montaje, la aplicación de recubrimientos en las superficies antes del montaje o la adición de un material de relleno al sistema de montaje. En general, se considera que el procedimiento más eficaz es el recubrimiento de un metal compatible en la superficie a proteger (el níquel no electrolítico se ha utilizado ampliamente). Sin embargo, el contraste de imagen en una interfaz entre una muestra y el níquel no eléctrico puede ser inadecuado para ciertas evaluaciones.

La Figura 2.5 muestra la superficie de un espécimen de 1215 acero de maquinado que fue nitrurado en baño de sal. Una muestra fue chapada con níquel no electrolítico; ambos se montaron en EpoMet G. Es difícil decir dónde se detiene la capa nitrurada para el espécimen chapado, Figura 2.5a, que muestra un contraste de imagen pobre entre el níquel y la superficie nitrurada. Esto no es un problema para el espécimen no plateado, Figura 2.5b.

Figure 2.6 Stqaining (thin arrows) due to etchant bleed out from a shrinkage gap (wide arrows) between the phnolic mount adn the M2 high speed steel specimen (500X Vilellas reagent).
La introducción de nuevas tecnologías ha reducido en gran medida los problemas de conservación de los bordes. Las brechas que se forman entre el espécimen y los medios de montaje son un contribuyente importante al redondeo de bordes, como se muestra en la Figura 2.1. La tinción en las brechas de contracción también puede ser un problema, como se muestra en la Figura 2.6.

El uso de equipos de pulido semiautomáticos y automáticos, en lugar de la preparación manual, aumenta la planitud de la superficie y la retención de bordes. Sin embargo, para lograr los mejores resultados, la posición del portamuestras, en relación con la platina, debe ajustarse de modo que el borde exterior del portamuestras gire sobre el borde de la superficie de la platina durante el esmerilado y pulido, particularmente para Platos de 8 pulgadas [203 mm] de diámetro. El uso de superficies más duras, tejidas o no tejidas, sin contacto para pulir con abrasivos de diamante (en lugar de telas más suaves como lonas, terciopelos y fieltro) mantiene la planitud. El pulido final con paños por poco tiempo introduce muy poco redondeo en comparación con el uso de paños más suaves.

Estos procedimientos producirán una mejor retención de bordes con todos los compuestos de montaje termoplásticos y termoestables. Sin embargo, todavía hay diferencias entre los materiales poliméricos utilizados para el montaje. Los compuestos termoestables proporcionan una mejor retención de bordes que los compuestos termoplásticos.

Figure 2.7 Poor edge retention (arrows) at the salt bath nitride surface of 1215 free-machining carbon steel mounted in a: phenolic resin and in b: methacrylate and polished in the same holder as those shown in Figure 2.5 (1000X 2% nital).
De los compuestos termoestables, el ftalato de dialilo proporciona una pequeña mejora con respecto a los compuestos fenólicos, que son mucho menos costosos. Los mejores resultados se obtienen con EpoMet G o EpoMet F, un compuesto termoestable basado en epoxi que contiene un material de relleno.

A modo de comparación, la Figura 2.7 muestra las micrografías de un espécimen 1215 nitrurado montado en un fenólico (Figura 2.7a) y en metacrilato de metilo (Figura 2.7b), a 1000X. Estas muestras se prepararon en el mismo soporte para muestras que se muestra en la Figura 2.5, pero ninguna muestra una retención de borde aceptable a 1000X. La Figura 2.8 muestra ejemplos de retención perfecta del borde, como también se muestra en la Figura 2.5.

Figure 2.8 Excelent edge retention for a: complex coated (arrow) sintered carbide insert (1000X Murakamis reagent) and for b: iron nitride (arrow points to a white iron nitride layer; an embedded shot blasting particle is to the left of the arrow) H13 hot work die steel specimen (1000X 2% nital). Epomet was used in both cases.
Se han agregado esferas muy finas de óxido de aluminio a los sistemas de epoxi moldeables para mejorar la retención de los bordes, pero esto realmente no es una solución satisfactoria ya que las partículas son extremadamente duras (~ 2000 HV) y sus características de pulido y pulido son incompatibles con los metales más blandos que se colocan en el interior. Sin embargo, el uso de un disparo de cerámica suave (~ 775 HV) tiene características de esmerilado / pulido compatibles con las muestras metálicas colocadas en el soporte.

La Figura 2.9 muestra un ejemplo de retención de bordes con el uso Flat Edge Filler en un sistema epoxi.

    Las siguientes son pautas generales para obtener la mejor retención de bordes posible. Todos estos factores contribuyen al éxito general, aunque algunos son más críticos que otros.
  • Las muestras correctamente montadas producen una mejor retención de bordes que las muestras sin montar, ya que el redondeo es difícil, si no imposible, de evitar en un borde libre (o sin montaje). Los montajes de compresión producen una mejor conservación de los bordes que los sistemas moldeables.
  • Figure 2.9 Flat edge Filler shot was added to EpoxiCure 2 resin to improve the edge retention of this annealed H13 hot work die steel specimen (500X 4% picral).
  • El recubrimiento electrolítico o no eléctrico de la superficie de interés proporciona una excelente retención de bordes. Si el soporte de compresión se enfría demasiado rápido después de la polimerización, la placa puede despegarse de la muestra dejando un espacio. Cuando esto sucede, el recubrimiento no es efectivo para la retención de bordes.
  • Los compuestos de montaje de compresión termoplásticos son menos efectivos que los compuestos termoestables. El mejor compuesto termoestable para la retención de bordes es EpoMet G, una resina a base de epoxi que contiene un material de relleno duro.
  • Nunca expulse en caliente un compuesto termoestable después de la polimerización ni enfriarlo rápidamente a temperatura ambiente (por ejemplo, enfriándolo en agua) ya que se formará un espacio entre la muestra y el montaje debido a las diferencias en las tasas de contracción térmica entre los dos materiales. Las prensas de montaje totalmente automatizadas enfrían la muestra montada a una temperatura ambiente bajo presión y esto minimiza en gran medida la formación de huecos debido a la contracción.
  • El equipo automatizado de pulido produce muestras más planas que la preparación manual.
  • Utilice el modo de fuerza central con una pulidora automática, ya que este método proporciona una mejor planitud que el modo de presión individual.
  • Oriente la posición del portamuestras de menor diámetro de modo que, a medida que gira, su periferia se superponga ligeramente con la periferia de la placa de mayor diámetro.
  • Use papel de desbaste de SiC con respaldo de PSA, en lugar de papel de respaldo sin adhesivo en el plato y un anillo de sujeción periférico, y paños de pulido magnéticos o con respaldo de PSA en lugar de paños estandar.
  • Los discos abrasivos de diamante Apex DGD y UltraPrep producen excelentes superficies planas para una amplia variedad de materiales.
  • Utilice paños un poco más duros para el pulido final, como los paños TexMet C, UltraPol o UltraPad, y luego para el pulido fino, los paños TriDent.
  • Los discos abrasivos magneticos, como los discos Apex Hercules H y S, producen una excelente planitud y retención de bordes y deben usarse siempre que sea posible.

Consejos útiles para el montaje

La epoxi es la única resina que se adhiere físicamente a un espécimen.

Si su viscosidad es baja, el epoxi se puede traducir en poros y grietas por impregnación al vacío. Los acrílicos no son ideales para la impregnación al vacío debido a los cortos tiempos de curado y, en general, tienen una alta viscosidad.
Las resinas moldeables son sensibles a la vida útil. Es una buena práctica fechar sus contenedores cuando los reciba. Para obtener más información, consulte nuestro equipo de montaje y la Guía de Buehler SumMet.